廢塑料聚氯乙烯中氯含量的測定

2019-05-27 05:41:55 227
本文轉載自網絡,如有侵權,請聯絡刪除:  隨著塑料工業的開展,塑料制品的應用日益寬泛,隨之而來的是塑料廢棄物的一直增長,對環境和生態的影響也越來越大白色污染“已經成為繼大氣和水污染之后的第三大污染,已引起寬泛關注。

  在高爐煉鐵中噴吹廢塑料是打消白色污染的最佳門路之一。自1991年起德國就積極開發高爐噴吹塑料的技術,隨后日本亦停止該項工作的工業試驗。

  我國相關的開發鉆研亦在停止之中。混合廢塑料中主要是聚乙烯、聚丙烯和聚氯乙烯,而含氯廢塑料的脫氯預解決很必要,安徽工業大學停止了實驗室的鉆研。

  對于氯的剖析,低含量測定應用較多的有氟離子選擇電極測定、電位滴定和庫侖滴定;常量測定應用較為遍布的滴定剖析為莫爾法、佛爾哈德法和法揚司法;同時也偶見比濁法、顯色光度法等。上述辦法針對廢棄塑料中氯的測定報道甚少。本文改進的氧瓶焚燒―佛爾哈德法,適用于測定PVC廢塑料中的氯,條件容易控制,簡便、快速,結果令人稱心。

  實驗部分1.1主要試劑及實驗裝置硝酸銀標準溶液(0.05mol/L):用氯化鈉基準試劑標定,計算出精確濃度硫氰酸銨標準溶液(0.05mol/L):用硝酸銀標準溶液滴定,計算出精確濃度硫酸鐵銨:氧氧化鈉:2mol/L鉻酸鉀:飽和溶液氧氣鋼瓶、減壓閥、流量計酸式滴定管:50mL1.2實驗辦法紙上,將樣品用濾紙折疊包住并留出約1cm濾紙片,將其夾置在鎳鉻絲圈中,濾紙尾部留在外面。向焚燒瓶中加人10mL水、2mL氫氧化鈉溶液、3滴過氧化向焚燒瓶中以260mL/min的流量通氧氣5min,點燃濾紙尾部,迅速插入焚燒瓶中,塞緊塞子,傾斜焚燒瓶,握緊瓶蓋,待樣品完全焚燒后向瓶塞磨口間吹少量水,靜置30min后翻開瓶塞,吹洗,將試樣溶液轉移至錐形瓶中,煮沸5min,冷卻后加人6 ~10mL硝酸,以硫氰酸銨標準溶液滴定至溶液呈紅棕色為止。同時,按照實驗辦法做空白實驗,實驗結果扣除空白值。

  g結果與探討2.1通氧流置通氧焚燒,將樣品分解完全至關重要。采納純度較高的聚氯乙烯作為試驗樣品,按照實驗辦法,扭轉通氧流量30~300mL/rnin,考對氯測定結果的影響。實驗標明:氧氣流量30~結果隨通氧流量的增加而增加,試驗現象為當流量小于120mL/min時,焚燒產生大量黑煙并有黑色殘渣,120~240miymin時黑煙及黑色殘渣逐漸變少,250mL/min時已不產生黑煙,250的氯達最高值且測定結果不再有變遷。實驗選擇通氧流量為260mL/min 2.2通氧工夫對試驗樣品,按照實驗辦法,扭轉通氧工夫1~ 8min,考察對測定結果的影響。實驗標明:通氧工夫1~3.5min,焚燒中有黑煙,并有黑色殘渣產生,隨工夫增加黑煙及殘渣減少,所測得含量呈增加趨勢,當通氧工夫4min時焚燒抵達完全,所測得含量最高,再增加工夫無變遷,實驗選擇通氧工夫5min 2.3吸收液氫氧化鈉濃度按照實驗辦法,考察吸收液中氫氧化鈉濃度對氯測定結果的影響,扭轉氫氧化鈉(2mol/L)加人量0.5~3.0mL,實驗結果標明在0.5~1.5mL,所測氯含量逐漸增加,闡明氫氧化鈉加人量缺乏,抵達1.5mL至3.0mL氯的含量沒有變遷,實驗選擇在10mL水中加2mol/L氫氧化鈉2mL. 2.4吸出工夫在實驗條件下,扭轉吸出工夫5出工夫的影響,隨吸出工夫增加氯量增大,當工夫在30min以后達最大且堅持不變,實驗選擇吸出工夫(即靜止工夫)35min. 2.5加熱煮沸工夫加熱煮沸吸收液有利于氯的吸收,在實驗條件下,煮沸工夫2~5min氯的測定量增大,當工夫在5min以后吸收抵達完全,煮沸5、6、7、8min結果一致,實驗選擇加熱煮沸6min. 2.6硝酸參與量佛爾哈德法僅適用于酸性溶液,因在中性或堿性溶液中指示劑鐵銨礬中的Fe3+將生成沉淀,所以,在滴定前以硝酸調理試液酸度。按照實驗辦法,扭轉2mol/LHN03的參與量,考對測定的影響,實驗標明加人量小于2mL時硝酸銀參與后即會沉淀析出,參與2mol/LHN03 5~8mL能滿足滴定要求。

  2.7過氧化氫的影響為使吸收液中的氯全副轉化為氯離子,采納滴加氧化劑過氧化氫,加人量3~5滴,再加熱沸騰分解殘余的過氧化氫,否則過氧化氫存在招致氯的結果偏低。

  BI樣品剖析3.1樣品解決~35mg樣品,用預先剪好的濾紙包好,將其緊緊夾在焚燒瓶塞下端的螺旋形鎳鉻絲上。焚燒瓶中加人2mL2mol/LNaOH、3滴過氧化氫、10mL水。控制流量在260mL/min,向空瓶中通氧5min,點燃濾紙尾部,迅速將其插人焚燒瓶中,握緊瓶塞,將瓶傾斜45度(見圖)。待樣品焚燒完全后,流水冷卻,且不停搖動瓶子使焚燒氣體能充分吸收,待瓶中已看不到白色煙霧時在瓶塞磨口處吹入少許蒸餾水(水在磨口間的浸透便于開啟瓶塞),放置35min以后翻開瓶塞,水吹洗瓶塞及瓶壁,加熱煮沸6min,冷卻后加3.2滴定剖析8mL,搖勻之后,在一直搖動下從滴定管精確滴加過量的AgN03標準溶液(AgN03溶液的參與量視樣品含量加人,以返滴定耗用NH4SCN標準溶液10~20mL為宜),加人指示劑40%鐵銨礬溶液2 ~3滴,用力振蕩下以NH4SCN標準溶液滴定過量的AgN03,滴定至溶液變為血紅色悄悄搖動后也不消失為終點。

  按下列公式計算剖析結果。同時,每批次按照剖析程序做空白實驗,實驗結果扣除空白值。

  11結論采納聚氯乙烯(PVC)塑料停止氧瓶焚燒分解樣品的條件實驗,因其氯含量高達50%,且焚燒特性較差,所獲取的樣品分解條件完全適用于氯含量小于50%的聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)等樣品。

  本辦法對多種廢棄塑料中的含量停止了測定,有白色塑料管、白色塑料薄膜、紅色塑料薄膜、礦泉水瓶子、市場發售的PVC建材管等。配合“高爐噴吹廢塑料的根底鉆研”課題中的PVC熱解脫氯解決實驗,停止了不同原料的氯測定,不同熱解溫度下樣品的氯測定。大批量樣品剖析標明,辦法簡便、快速,對5%以上氯的測定精細度、精確度均較好:C110%,7次測定相對標準偏向1.2%;外檢樣品(委托北京化學所剖析)與自檢結果吻合。C15%以下的測定誤差較大。

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