1實驗部分1.1儀器和試劑用PHS―2C數字型酸度計（上海雷磁儀器廠）測定電動勢；用2910ModulatedDSC（TAinstruments）測定聚合物的玻璃化溫度；用Avatar 360FT―IRNicolet測定紅外光譜。四苯硼鈉（NaTPB）、鄰苯二甲酸二辛酯（D0P）、四氫呋喃（THF）、丙烯酸丁酯（BA）、過氧化苯甲酰（BPO）及測試用的其他試劑均為剖析純，鹽酸普魯卡因（PC）為醫用試劑，LiAc為化學純。BA在使用前，用10%的NaOH冼去阻聚劑，并用無水Na2SO4枯燥。聚氯乙烯（PVC）為懸浮聚合產物S―5933型，其聚合度為1350~1250（西安試劑廠消費）。

　　1.2PBA的合成與表征在裝有冷凝管及攪拌器的250mL的三口瓶下攪潘后巧入帶！的玻璃瓶1件在沲C烘箱中反饋48h.將凍膠狀產物溶解在THF中，用甲醇沉淀，在50°C的真地面枯燥后，即得到了產品。

　　升溫，由DSC法測得PBA的玻璃化溫度t為1700cm1處為C=0雙鍵的吸收峰。在600~1500cm1之間的吸收峰是由C一C骨架振動、C一O伸縮振動及C一H的彎曲振動產生的吸收峰，而在雙鍵區沒有找到剩余烯鍵的吸收峰。PBA可溶于THF、丙酮、乙酸乙酯等溶劑。

　　1.3電活性物與電極敏感膜的制備電活性物的制備：在水溶液中，以沉淀法制備四苯硼-鹽酸普魯卡因離子締合物（PC-TPB），并于真空40°下枯燥。

　　電極敏感膜的制備：按比例稱取成膜物、增塑劑及電活性物，用THF溶解，攪拌均勻，將其遲緩地倒在貼有憎油紙的玻璃板上，使其自然流延，待溶劑揮發成膜（24h）后即可組裝電極。

　　1.4電極的組裝與電動勢的測定電極的組裝：將硬質PVC電極管的一端在lishTHF中浸泡數秒鐘后取社k并壓在預先裁‘好的膜片上，放置2h使膜片與電極管嚴密粘結后，用c（PC）為10-mol/L的溶液將敏感膜內外外表浸泡2h，倒掉內部溶液，換上經AgCl飽和的c mol/L的溶液作內參比溶液，Ag-AgCl電極作內參比電極。

　　電動勢的測定：通過下列電池測定電動勢鹽酸普魯卡因電極|試液SCE其中，飽和甘汞電極（SCE）外鹽橋用c（LiAc）為0.1mol/L的溶液。測試前，先將電極在c（PC）為103 mol/L的溶液中浸泡2h，洗至空白電位值后轉入待測試液中丈量。

　　2結果與探討2.1PBA與DOP比例對電極性能的影響按照表1所列的PBA與DOP的比例，來制備電極敏感膜并組裝電極，其中PVC的質量固定為0.35g，PBA與DOP的質量和為0.65g，PC-TPB為43mg，NaTPB為8.6mg，測得各電極的電動勢E- lgc的曲線見。能夠看出，在高濃度范圍內，電極的工作曲線簡直重疊。

　　表1列出了電極線性范圍的濃度（Cx）檢測限的濃度（cl）及電極斜率（S）。其中，不含DOP的電極斜率比含DOP時略微低一些，闡明低玻璃化溫度的稀薄聚合物PBA在一定條件下，能夠代替低分子增塑劑用于制備PVC基ISE，并使增塑劑的用量減少。當敏感膜中的PBA/DOP/PVC為29/36/35時，電極斜率最大，與c（DOP）為65%的增塑PVC膜一樣，這闡明無論是低分子增塑劑還是低玻璃化溫度的聚合物，都可使PVC膜的玻璃化溫度降低，使自由體積增大，從而保障了膜相電荷的傳輸。

　　2.2增塑劑品種對電極性能的影響將中電極3敏感膜中的增塑劑DOP換為鄰苯二甲酸二丁酯（DBP），用同樣的辦法來制備電極，測試E-lgc曲線，得到電極的線性范圍為10+1 ~1045，檢測限為1046，斜率為49. 2種增塑劑的電極性能無顯著差別，因此本文以后的各項測試仍用DOP所制電極。

　　2.3支持電解質的影響表1電極膜的組成及電極特性別離以不同濃度的NaCl與LiAc為支持電解質配制鹽酸普魯卡因的系列溶液，測定E-lgc曲線，結果見。當電極的cx依次為1.斜率會有較大的差別。當增加NaCl的濃度時，S增大的同時cl也升高，因此通過增大NaCl的濃度來增加S的辦法，在實際應用中是不可取的。以LiAc為支持電解質時，即能夠進步S，又不升高cl，是理想的支持電解質。

　　2.電極的其他性能pH值的范圍：用c（NaOH）及c（HCl）為0.1mol/L的溶液調理PC溶液的pH值，測定電位的變遷，可知電極適合的pH值的范圍為4. 5~6.5，而PBA的使用不影響電極pH值的范圍。

　　°C的恒溫下，間斷4h測定電極在c（PC）為103mol/L溶液中的電位值，電位動搖在2mV以內。

　　重現性：反復測定E-lgc工作曲線5次，各濃度的電動勢測定結果依次為（一41±3、一64±2、一114敏感膜的不同部位，裁下5片膜，制成5支敏感電極，測試電極的E-gc工作曲線，各電極在雷同濃度下的電位值相差不大于5mV，電極斜率根本雷同，闡明共混膜制備電極的平行性較好。

　　響應工夫：電極響應工夫在1min以內。

　　選擇性：當主要離子與干擾離子的濃度均為10一1mol/L時，用別離溶液法測得K+NH+Na+Li+的選擇性系數Kf依次為102.4、103.4、1（T401及1（T457，其他二價離子的Kf小于1（T4. ~5）的內阻依次為7.67、27-0.64-0.48-0.25M2.5合成試樣回收率的測定以鹽酸普魯卡因電極為指示電極，NaTPB為滴定齊劑用電位滴定法測定各合成試樣的質量濃度P，其檢出量的質量濃度P見表2.PC的均勻回收率為100.2%，標準偏向為1.表2合成試樣的回收率回收率/% 2.6鹽酸普魯卡因注射液的測定注射液25支，混合定容至500mL，取適量別離停止電位滴定與直接電位法測定，結果見表3.電位滴定法均勻回收率為105 %標準偏向為1e直電位法均勻回收率為101. 7%，標準偏向為1.9%與藥典結果（101.表3鹽酸普魯卡因注射液的測定結果電位滴定法直接電位法回收率/%回收教％3結論把PBA與PVC的共混物作為成膜物用于制備普魯卡因離子選擇性電極時，具有低玻璃化溫度的PBA能夠部分地代替低分子增塑劑DOP，因此減少了PVC基離子選擇性電極中增塑劑的使用量，進步了敏感膜與固態基體間的粘結力。PBA與低分子增塑劑DOP有良好的相容性，當其與PVC共混后，能夠進步敏感膜增塑劑的長久性，改善電極性能，電極可用于鹽酸普魯卡因注射液的測定，其結果與藥典法一致。