熱穩定劑鄰苯二甲酸單異辛酯稀土的合成及性能
液態鄰苯二甲酸單異辛酯稀土的制備:在60溫度下,向上述制得的皂液中參與0.5917mol/L的ReCl3溶液76mL,攪拌平均后,參與50g的中性溶劑,繼續攪拌1h,靜置分層分出水并停止洗滌,直到廢品中氯離子的量小于0.1%,在真空下脫水至溶液中無氣泡逸出,控制水份在1 %以下,過濾即得廢品,收率為92%.液態稀土復合熱穩定劑的制備:在一直攪拌的條件下,向上述制得的液態鄰苯二甲酸單異辛酯稀土中,參與其它熱穩定劑和輔助穩定劑即可制得液態稀土復合熱穩定劑。
熱穩定性能測試:用的是剛果紅試紙法,在溫度為185C時測定其熱穩定工夫。
2實驗結果與探討2.1反饋工夫及溫度對復分解反饋的影響主要探討鄰苯二甲酸單異辛酯鈉鹽與稀土的復分解反饋。表示溫度對復分解反饋所須要的工夫以及收率的影響。從圖中能夠看出隨著溫度的升高,生成清亮的液態鄰苯二甲酸單異辛酯稀土所須要的工夫降低,在70 C之前,其收率沒有明顯的變遷,但在70后其收率有所降低。這可能是因為所生成的產物水解了一部分。故在復分解反饋中溫度選擇在60制品的透明性,須要參與輔助熱穩定劑。通過實驗發現使用亞磷酸酯成效較好,它與產品不只有良好的相溶性,而且對過渡金屬離子具有配合作用,從而能夠進步稀土熱穩定劑性能,并且能夠控制制品的初期著色性。通過實驗確定亞磷酸酯的用量為5%~7%.該稀土熱穩定劑的參與量為3%時,PVC的熱穩定工夫在185C下為min.通過實驗發現:當反饋工夫為60、90、120min時,產品的稀土含量別離為5. 5、6.0、6.0.這闡明反饋60min后,反饋根本停止徹底。復分解反饋為霎時反饋,但霎時卻不能保障反饋停止徹底,這是因為稀土熱穩定劑在分子中引入了一個分子量相當大的親油基團的陰離子,而稀土離子是三價離子,當生成二(鄰苯二甲酸異辛酯)稀土時,由于陰離子的空間位阻效應,第三個鄰苯二甲酸單異辛酯鈉鹽不易與二(鄰苯二甲酸異辛酯)稀土相碰撞停止反饋。另一方面,由于攪拌等起因,因此在短工夫內不可能保障反饋徹底,所以反饋工夫為120min. 22水洗溫度確實定在實驗中,發現稀土熱穩定劑的有機溶劑在低溫狀況下加水易乳化,而在長工夫的高溫下與水接觸又發作水解解影響產品的收率。表1為水洗溫度對產品收率的影響。
表1水洗溫度對產品收率的影響溫度/C收率/% RE含量/現象室溫有乳化現象分層有白色固體析出通過上表可知:產品在洗滌過程中,水溫為室溫時,產品易乳化,難以分層;高于85C時有水解現象,析出堿式鹽沉淀,影響收率和稀土含量,所以水洗溫度為60~65°C. 2.3稀土復合熱穩定劑的制備由于稀土熱穩定劑具有初期著色性,影響制品的透明性,須要參與輔助熱穩定劑。通過實驗發現使用亞磷酸酯成效較好,它與產品不只有良好的相溶性,而且對過渡金屬離子具有配合作用,從而能夠進步稀土熱穩定劑性能,并且能夠控制制品的初期著色性。通過實驗確定亞磷酸酯的用量為5%~ 7%該稀土熱穩定劑的參與量為3%時,PVC的熱穩定工夫在185C下為45min 3結論制備液態稀土復合熱穩定劑工藝條件為:鄰苯二甲酸酐與異辛醇的酯化反饋的溫度控制在130~140°C,反饋工夫為1h;阜化反饋的溫度為60°c,反饋工夫為5min復分解反饋的溫度在60 ~70°C,反饋工夫為2h;水洗溫度控制在60用煤油、石蠟、DOP的混合溶劑作為液態稀土復合熱穩定劑的溶劑,其用量為50%,稀土含量為6.03%;采納亞磷酸酯做輔助熱穩定劑,能夠避免制品的初期著色性,并能進步稀土熱穩定體系的熱穩定性能,其用量為5%~7%;在此將液態稀土復合熱穩定劑的配方命名為YR當PVC中添加3份復合熱穩定劑YR時,用剛果紅試紙法在溫度為185C時測得其熱穩定工夫為45min.